一、概述主要用于有機(jī)溶劑的濃縮，對(duì)于中藥提取廠家的實(shí)驗(yàn)室研發(fā)和生產(chǎn)過程控制尤為重要。目前，國(guó)內(nèi)還沒有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，使用者無法量化儀器的各技術(shù)參數(shù)，筆者基于多年的使用經(jīng)驗(yàn)，提出了影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度和濃縮質(zhì)量的四個(gè)要素：水浴鍋的溫度示值誤差、氣密性、試料瓶轉(zhuǎn)速、冷凝回收單元回收率。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在使用過程中通常需要配備循環(huán)冷卻器和真空泵，循環(huán)冷卻器的溫度示值誤差和真空泵的真空度誤差同樣會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。本文只針對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主體結(jié)構(gòu)提出校準(zhǔn)方案，為后期制定相關(guān)技術(shù)規(guī)范提供參考。

二、校準(zhǔn)用設(shè)備主要從以下四個(gè)方面對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行檢測(cè)：水浴鍋的溫度示值誤差、氣密性、試料瓶轉(zhuǎn)速、冷 凝回收單元回收率，所需設(shè)備如表1所示。

三、校準(zhǔn)方法

1. 外觀和通用檢查旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的銘牌應(yīng)清晰完整，具有制造廠家、規(guī)格型號(hào)、出廠編號(hào)、制造日期；儀器面板顯示應(yīng)清晰、完整；蒸餾瓶、冷凝管等玻璃部件無裂紋，蒸餾瓶卡扣有無松動(dòng)，拆卸是否正常；儀器升降功能是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

2. 水浴鍋溫度示值誤差（1）校準(zhǔn)點(diǎn)的位置溫度校準(zhǔn)點(diǎn)的數(shù)量為9個(gè)，校準(zhǔn)點(diǎn)的位置應(yīng)布放在水浴鍋的三個(gè)校準(zhǔn)面上，簡(jiǎn)稱上、中、下三層（見圖1）。（2）溫度的校準(zhǔn)設(shè)置水浴鍋的溫度為60℃或常用溫度，待水溫恒定后，用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)分別測(cè)量圖1所示9個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的實(shí)際溫度，取其平均值為測(cè)量值，用式（1）計(jì)算水浴鍋的溫度示值誤差。ΔT=T1-T2 (1）式中：ΔT——水浴鍋溫度示值誤差，℃；T1——水浴鍋溫度顯示值，℃；T2——溫度計(jì)9次溫度測(cè)量的平均值，℃。

3. 氣密性連接好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各部件，使用三通連接管將真空表連接在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和真空泵之間，啟動(dòng)真空泵，當(dāng)真空表指針指示在0.06MPa附近時(shí)，關(guān)閉真空泵，讀取真空表示值p1,5min后讀取真空表示值p2，用真空度下降值表示旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的氣密性，用式（2）計(jì)算。Δp=p1-p2 (2）式中：Δp——真空度下降值，MPa;p1——真空表測(cè)量值，MPa;p2——5min后真空表測(cè)量值，MPa。

4. 試料瓶轉(zhuǎn)速設(shè)置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀試料瓶轉(zhuǎn)速為100r/min，使用數(shù)字轉(zhuǎn)速表連續(xù)測(cè)量3次，按式（3）計(jì)算轉(zhuǎn)速誤差。（3）式中：δ——轉(zhuǎn)速相對(duì)誤差，%；——轉(zhuǎn)速表3次測(cè)量的平均值，r/min;n——轉(zhuǎn)速設(shè)定值，r/min。5.冷凝回收單元回收率循環(huán)冷卻器的冷卻介質(zhì)選用95%乙醇，設(shè)置表1校準(zhǔn)用設(shè)備設(shè)備名稱測(cè)量范圍技術(shù)要求標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)0~100℃最大允許誤差±0.05℃真空表0~0.1MPa分辨力0.002MPa數(shù)字轉(zhuǎn)速表0~30000r/min準(zhǔn)確度等級(jí)不低于0.2級(jí)量筒0~1000m L容量允差±2.5m L%1001×=n n-n）（δ圖1校準(zhǔn)點(diǎn)分布示意圖丙A D C B上層門中層門甲O下層門乙GH GE 1n表2校準(zhǔn)結(jié)果項(xiàng)目結(jié)果RE-501 R-1001LN RE-5002外觀和通用檢查符合要求符合要求符合要求水浴鍋的溫度示值誤差/℃1.1-0.7-0.9氣密性/MPa 0.004 0.006 0.006試料瓶轉(zhuǎn)速誤差/%-2 2 3冷凝回收單元回收率/%4.0 2.6 4.8（下轉(zhuǎn)第118頁(yè)） 溫度為-4℃，水浴鍋溫度設(shè)為60℃，取500m L無水乙醇于試料瓶中，連接好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各部件。設(shè)置試料瓶轉(zhuǎn)速為100r/min，待試料瓶?jī)?nèi)無水乙醇全部蒸發(fā)掉之后，取下收集瓶，將瓶?jī)?nèi)的無水乙醇倒入量筒中，讀取無水乙醇的體積，按式（4）計(jì)算回收率。（4）式中：η——回收率，%；v——收集瓶中無水%100500500×=）（v-η（上接第113頁(yè)） 乙醇的體積，m L。四、測(cè)量結(jié)果采用本文的校準(zhǔn)方法，對(duì)3臺(tái)不